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如何快速测定总氮浓度,以便高效处理总氮

如何快速测定总氮浓度,以便高效处理总氮
访问量 :261     编辑时间 : 2020-06-16

我们一直讲要如何去除总氮,如何快速稳定的去除总氮,所有的方法都是基于已知总氮浓度的,但是如何快速有效的检测总氮的浓度对很多人来讲却是一个问题,下面我们就介绍几个主要的处理方式步骤之间的比较,方便大家参考。

一.水样预处理方法比较

地表水的总氮测定过程中,采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入浓硫酸作为固定剂,调节p H值至12,放入冰箱4℃冷藏保存。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法需在测定前将水样的p H值调节至59;若水样中含有Fe3 +Cr+ VI等共存离子时,加盐酸羟胺消除干扰;对于浊度较高的水样,可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。碱性过硫酸钾离子色谱法需在取样后于水样中加入适量Ba(OH)2粉使水中的SO42-离子成为沉淀状态,再用0.45μm微孔滤膜过滤,过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于4 的冰箱内。

高温催化氧化法需在测定前加入酸使水样酸化;若水样中含有大颗粒悬浮物,可以通过 20 min 超声粉碎后在进行测定;若水样中卤素含量较高,需将水样进行稀释后测定以免对仪器造成损害。

实验室仪器.jpg

二.消解方法比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅,在120124℃以及碱性条件下对水样进行消解,在消解过程中,过硫酸钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐。另外也可以用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮时,水样经过紫外线在线消解后,含氮化合物被转化成硝酸盐,三氯化钛将NO3-还原为NO气体,NO气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解,在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在107110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-

臭氧紫外联合分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力,可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-

三.检测方法比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法使用石英比色皿,采用紫外分光光度计分别测量220 nm275 nm波长处的吸光度值A220A275,总氮浓度值与吸光度值( A220—A275)成正比。

碱性过硫酸钾离子色谱法采用离子色谱仪检测消解后的水样中NO3-的含量,使用4.5 mmol/LNa2CO30.8mmol/LNa HCO3混合溶液作为淋洗液,淋洗液流量为1.0m L/min;设置抑制器的抑制电流为25mA;每次进样量为25μL

高温催化氧化法将消解后所得NO气体通入电化学检测器,在检测器其内部电极表面会发生电极反应,NO气体的量则会以电流大小的形式表征出来,从而推算水样中的总氮浓度。

连续流动分析法测定总氮时,首先将硝酸盐经过镉柱被还原为亚硝酸盐,在酸性介质中,NO2-与磺胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物,在540 nm波长处测量吸光度,从而得到样品的总氮浓度。

臭氧紫外联合-分光光度法采用三氯化钛将NO3-还原为NO气体,通过气相分子吸收光谱仪来检测NO气体的浓度,从而得到总氮的浓度。

仪器.jpg

以上便是总氮的测定方法之间的比较,既然已经测定了总氮的浓度,那么下一步就是如何处理总氮,总氮主要包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮。如果氨氮占据大部分,则可以使用清控环保氨氮去除剂进行去除,这样总氮的含量也要随之降下来,如果还有硝态氮含量比较高则可以考虑使用清控环保无碳源硫自养反硝化处理,这个方法不需要增加碳源,解决了A2/O工艺去除率低和碳源问题,能够在无需碳源的情况下,进行硫自养反硝化脱氮,并且对于硝态氮废水的浓度没有要求。设备的占地面积小、成本低、启动时间短,并且出水稳定达标。